Mohammed Sabah Kadhi, Reem Al-Uobody, Sarmad Dheyaa Noori, H. N. K. AL-Salman

Pharmaceutical analytical determination of doxepin hydrochloride in tablets using an HPLC-UV method

 

2026-06-01

Chlorowodorek doksepiny należy do grupy substancji zwanych trójpierścieniowymi lekami przeciwdepresyjnymi. Dokładne oznaczenie ilościowe jest bardzo ważne dla odpowiedniego dawkowania. Jednak obecnie stosowane metody selektywnego, czułego i ekonomicznego pobierania próbek, a także metody podlegające kontroli jakości, nie są tożsame. Celem niniejszej pracy jest opracowanie i walidacja prostej, łatwej, dokładnej i ekonomicznej techniki HPLC-UV do oznaczania ilościowego chlorowodorku doksepiny w postaci tabletek. Do stworzenia techniki izokratycznej wykorzystano kolumnę C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 µm) z fazą ruchomą składającą się z acetonitrylu i buforu fosforanowego o pH 3,0 (70: 30, v/v) przy prędkości przepływu 1,0 ml/min. Detekcję przeprowadzono przy długości fali UV wynoszącej 295 nm. Stwierdzono, że metoda była zgodna z wytycznymi ICH Q2(R1). Opracowana przez autorów technika wykazała dobrą liniowość (r 2 = 0,9998) w zakresie od 10 do 100 µg/mL. Dokładność dzienna wyrażona jako procentowy RSD wynosiła mniej niż 2,0. Precyzja wyników dla odzysku wynosiła od 98,5 do 101,2. Granice wykrywalności i oznaczalności ustalono odpowiednio na 0,8 g na mL i 2,5 µg.

Ta tańsza i mniej czasochłonna metoda HPLC-UV do analizy różnych związków farmaceutycznych może być stosowana do rutynowej kontroli jakości chlorowodorku doksepiny w tabletkach.

Słowa kluczowe: chlorowodorek doksepiny, HPLC-UV, walidacja metody, analiza farmaceutyczna, kontrola jakości, trójpierścieniowe leki przeciwdepresyjne, metoda wskazująca stabilność.

© Farm Pol, 2025, 81(11): 655–661

Pharmaceutical analytical determination of doxepin hydrochloride in tablets using an HPLC-UV method

Doxepin hydrochloride belongs to a group of substances called tricyclic antidepressants. Accurate quantitative estimation is very important for appropriate dosing. However, methods currently used for selective, sensitive and economical collection, as well as quality-controlled methodologies are not identical. The goal of this article is to develope and validate a straightforward, easy, accurate, and cost-effective HPLC-UV technique for doxepin hydrochloride quantification in tablet dosage form. A C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 µm) with mobile phase acetonitrile: phosphate buffer pH 3.0 (70 : 30, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min was used to create an isocratic technique. Detection was performed at a UV wavelength of 295 nm. It was discovered that the method was compliant with ICH Q2(R1). The authors’s technique demonstrated good linearity (r 2 = 0.9998) between 10 and 100 µg/mL. The daily accuracy expressed as a percentage RSD was less than 2.0. The precision of the results for recovery ranged from 98.5 to 101.2. The detection and quantification limits were determined to be 0.8 g per milliliter and 2.5 µg, respectively.

A less expensive and less time consuming HPLC-UV method for the analysis of various pharmaceutical compounds can be used to determine the quality control of doxepin hydrochloride in tablets on routine basis.

Keywords: Doxepin hydrochloride, HPLC-UV, method validation, pharmaceutical analysis, quality control, tricyclic antidepressants, stability-indicating method.

© Farm Pol, 2025, 81(11): 655–661